AAS分析方法

一、測量條件的選擇

1. 分析線

    通常選擇元素的共振線作為分析線。在分析被測元素濃度較高試樣時，可選用靈敏度較低的非共振線作為分析線。

2. 狹縫寬度

    狹縫寬度影響光譜通帶與檢測器接收輻射的能量。狹縫寬度的選擇要能使吸收線與鄰近干擾線分開。當(dāng)有干擾線進(jìn)入光譜通帶內(nèi)時，吸光度值將立即減小。不引起吸光度減小的zui大狹縫寬度為應(yīng)選擇的合適的狹縫寬。

原子吸收分析中，譜線重疊的幾率較小，因此，可以使用較寬的狹縫，以增加光強與降低檢出限。在實驗中，也要考慮被測元素譜線復(fù)雜程度，堿金屬、堿土金屬譜線簡單，可選擇較大的狹縫寬度；過度元素與稀土元素等譜線比較復(fù)雜，要選擇較小的狹縫寬度。

3.  燈電流

         空心陰極燈的發(fā)射特性取決于工作電流。燈電流過小，放電不穩(wěn)定，光輸出的強度??；燈電流過大，發(fā)射譜線變寬，導(dǎo)致靈敏度下降，燈壽命縮短。選擇燈電流時，應(yīng)在保持穩(wěn)定和有合適的光強輸出的情況下，盡量選用較低的工作電流。一般商品的空極陰極燈都標(biāo)有允許使用的zui大電流與可使用的電流范圍，通常選用zui大電流的1/2 ~ 2/3為工作電流。實際工作中，zui合適的電流應(yīng)通過實驗確定?？諛O陰極燈使用前一般須預(yù)熱10 ~ 30 min。

4.  原子化條件

（1）火焰原子化法

    火焰的選擇與調(diào)節(jié)是影響原子化效率的重要因素。

    對于低溫、中溫火焰，適合的元素可使用乙炔-空氣火焰；在火焰中易生成難離解的化合物及難溶氧化物的元素，宜用乙炔-氧化亞氮高溫火焰；分析線在220nm以下的元素，可選用氫氣-空氣火焰。

    火焰類型選定以后，須調(diào)節(jié)燃?xì)馀c助燃?xì)獗壤?，以得到所需特點的火焰。易生成難離解氧化物的元素，用富燃火焰；氧化物不穩(wěn)定的元素，宜用化學(xué)計量火焰或貧燃火焰。合適的燃助比應(yīng)通過實驗確定。

    燃燒器高度是控制光源光束通過火焰區(qū)域的。由于在火焰區(qū)內(nèi)，自由原子的空間分布不均勻，隨火焰條件而變化。因此必須調(diào)節(jié)燃燒器的高度，使測量光束從自由原子濃度大的區(qū)域內(nèi)通過，可以得到較高的靈敏度。

（2）石墨爐原子化法

    石墨爐原子化法要合理選擇干燥、灰化、原子化及凈化等階段的溫度和時間。

    干燥一般在105 ~ 125℃的條件下進(jìn)行。

   灰化要選擇能除去試樣中基體與其它組分而被測元素不損失的情況下，盡可能高的溫度。

    原子化溫度選擇可達(dá)到原子吸收zui大吸光度值的zui低溫度。

    凈化或稱清除階段，溫度應(yīng)高于原子化溫度，時間僅為3 ~ 5s，以便消除試樣的殘留物產(chǎn)生的記憶效應(yīng)。

5.  進(jìn)樣量

    進(jìn)樣量過小，信號太弱；過大，在火焰原子化法中，對火焰會產(chǎn)生冷卻效應(yīng)；在石墨爐原子化法中，會使除殘產(chǎn)生困難。在實際工作中，通過實驗測定吸光度值與進(jìn)樣量的變化，選擇合適的進(jìn)樣量。

二、分析方法

1.  校準(zhǔn)曲線法

    配制一組含有不同濃度被測元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在與試樣測定*相同的條件下，按濃度由低到高的順序測定吸光度值。繪制吸光度對濃度的校準(zhǔn)曲線。測定試樣的吸光度，雜校準(zhǔn)曲線上用內(nèi)插法求出被測元素的含量。

2. 標(biāo)準(zhǔn)加入法

    分取幾份相同量的被測試液，分別加入不同量的被測元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，其中一份不加被測元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，zui后稀釋至相同體積，使加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0，CS、2CS 、3CS… ，然后分別測定它們的吸光度，繪制吸光度對濃度的校準(zhǔn)曲線，再將該曲線外推至與濃度軸相交。交點至坐標(biāo)原點的距離Cx即是被測元素經(jīng)稀釋后的濃度。

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